液相-柱后衍生-熒光檢測法測定黃曲霉毒素

點擊次數(shù)：5266 發(fā)布時間：2012-08-03

液相-柱后衍生-熒光檢測法測定黃曲霉毒素

黃曲霉毒素是黃曲霉在生長繁殖過程中產(chǎn)生的一組有毒代謝產(chǎn)物，黃曲霉毒素主要污染糧食和油料作物，如花生、玉米、大米、棉籽等。黃曲霉毒素對人及動物肝臟組織有破壞作用，嚴(yán)重時可導(dǎo)致肝癌甚至死亡。因此上對食品中黃曲霉毒素有嚴(yán)格的*。

本文采用液相熒光檢測器柱后衍生法對黃曲霉毒素進(jìn)行測定，通過色譜柱的選擇，流動相配比的化以及檢測器條件的調(diào)整等手段，以期得到黃曲霉毒素的*分離效果。

6000系列柱后衍生系統(tǒng)

一、實驗方法

Cometro液相色譜系統(tǒng)；

熒光檢測器，激發(fā)波長360nm，發(fā)射波長450nm，

Cometro柱后衍生系統(tǒng)，柱后衍生70度，衍生劑：碘的0.03%甲醇水溶液，流速0.3ml/min；

流動相：甲醇-乙腈-水；

流速：0.8ml/min；

色譜柱：多種品牌的十八烷基鍵合硅膠柱；

樣品：黃曲霉毒素儲備液；

1、流動相配比的化

通過實驗，選擇分離效果的Comatex柱，調(diào)節(jié)流動相的比例為甲醇-乙腈-水=40:10:50，其他實驗條件不變。

在該條件下，可以得到一個較好的分離效果。
2、檢測器條件的調(diào)整化調(diào)整檢測器條件，使用Comatex C18色譜柱，化流動相，重復(fù)上述實驗結(jié)果顯示，基線噪音（0.2mv），靈敏度，信噪比（>10），柱效（>9000），主峰之間的分離度（>1.5）。

三、結(jié)論

通過色譜柱的選擇，流動相配比的化，以及燈的能量的調(diào)節(jié)，可以提分離度，降低噪音，提靈敏度，得到良好的分離效果。采用液相熒光檢測器柱后衍生法測定黃曲霉毒素，選用Comatex色譜柱；流動相為甲醇-乙腈-水=40:10:50；化檢測器條件，可以得到*分離效果。

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